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SPE應用三:農藥多殘留檢測方法應用
發布時間:2017-11-20   點擊次數:1867次

茶葉中農藥多殘留檢測方法-氣相色譜-質譜測定(Clenert TPT,P/N:TT200010)

1.材料:Cleanert TPT

2.提取

稱取5g試樣(至0.01 g),于80mL離心管中,加入15mL乙腈,用均質器在15 000r/min均質提取1min,將離心管放入離心機,在4 200r/min離心5min,取上清液,置于100mL雞心瓶中。殘渣用15mL已經重復提取一次,離心,合并二次提取液,將提取液于40水浴用旋轉蒸發器旋轉蒸發至約1mL,待凈化。

3.凈化

Cleanet TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,用10mL乙腈+甲苯(3+1)預洗Cleanet TPT柱,下接梨形瓶,放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,在柱上加上50mL貯液器,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1mL,加入40μL內標溶液,混勻,用于氣相色譜-質譜測定。

 

蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農藥多殘留檢測方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)

1.實驗材料

蔬菜樣品:番茄、油菜

SPE小柱:Cleanert Florisil(1g/6mL)

2.樣品制備

GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品,取可食部分,經縮分后,將其切碎,充分混勻放入食品加工器粉碎,制成待測樣,放入分裝容器中于-16 ~ -20 ℃條件下保存,備用。

3.提取

準確稱取25.0 g 試樣放入勻漿機中,加入50.0 mL 乙腈,在勻漿機中高速勻漿2 min 后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5 g~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中,收集濾液40 mL~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相分層。

4.凈化

100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱,杯內緩緩通入氮氣或空氣流,蒸發近干,加入2.0 mL 正己烷,蓋上鋁箔,待凈化。將Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷預淋洗,條件化,當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化溶液,用15 mL 刻度離心管接收洗脫液,用5 mL 丙酮+正已烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗Florisil柱,并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50 ℃條件下,氮吹蒸發至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,在旋渦混合器上混勻,分別移入兩個2 mL 自動進樣器樣品瓶中,待測。

5.結果:選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實驗,添加兩個濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個水平重復三次。結果見表1

1番茄和油菜的添加回收率

pesticide

添加濃度0.1mg/kg

添加濃度0.2mg/kg

averagely

番茄

油菜

番茄

油菜

Chlorothalonil

72.6

68.8

70.0

70.9

70.6

driadimefon

88.6

84.7

87.8

82.7

88.4

Lambda-cyhalothrin

91.0

97.6

97.1

98.0

93.4

Cypermethrin

81.8

77.7

82.0

83.0

81.1

Fenvalerate

77.0

72.0

78.0

79.8

76.7

Fenpropathrin

77.7

77.1

81.2

79.0

78.5

 

蔬菜水果中446種農藥多殘留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010)

  1. SPE柱:Cleanert C18,2g/10mL;Cleanert PestiCarb/NH2復合柱,500mg/500mg/6mL
  2. 提?。悍Q取20g試樣(至0.01g)于80mL離心管中,加入40mL乙腈,用均質器在15000r/min勻漿提取1min,加入5g氯化鈉,再均漿提取提取1min,將離心管放入離心機,在3000r/min離心5min,取上清液20mL(相當于10g試樣量),待凈化。
  3. 凈化
  1. Cleanert C18柱加樣前先用10mL乙腈活化,下接雞心瓶,移入上述提取液20mL,并用15mL乙腈洗滌柱,將收集的提取液和洗滌液在40℃水浴中旋轉濃縮至約1mL,備用。
  2. Cleanert PestiCarb/NH2復合柱中加入約2cm高的無水硫酸鈉,下接雞心瓶,加樣前先用4mL乙腈/甲苯(31)預洗柱,當液面到達硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品濃縮液轉移至凈化柱上,再每次用2mL乙腈/甲苯(31)三次洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,用25mL乙腈:甲苯(31)分次洗滌PestiCarb/NH2復合柱,收集所有流出液于雞心瓶中,并在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋轉蒸發,進行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1mL,加入40µl內標溶液,混勻,用于GC-MS測定

具體請參考:GB/T 19648-2005蔬菜水果中446種農藥多殘留方法

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