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氣相色譜柱分離效果主要取決的因素
發布時間:2018-09-25   點擊次數:1811次
  氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是完全一樣的。
  氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
  氣相色譜柱直徑的選擇:
  1. 當需要有高柱效的色譜柱時應使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統。小內徑柱的容量小而且需要高的柱頭壓力。
  2. 當需要樣品容量大時就要使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑柱相比,0.32mm內徑柱對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時早流出的色譜峰有較高的分離度。
  3. 只有配備大口徑直接進樣口時,才使用0.53mm內徑的色譜柱,它特別適合于高載氣流速的應用,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內徑色譜柱在恒定的液膜情況下具有高的樣品容量。
  氣相色譜柱注意事項:
  1.新購買的氣相色譜柱可以在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是:按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經濟損失。
  2.暫時不用的氣相色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應當用一塊硅橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
  3.每次關機前都應將柱箱溫度降到45℃以下,然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
  氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜系統,必須使柱子在系統中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發揮色譜柱佳的性能和延長使用壽命。
  氣相色譜柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的優性能和長壽命,而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統設置,避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。
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