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拖尾色譜峰故障小排查
發布時間:2019-01-07   點擊次數:1643次

峰型拖尾的常見原因及解決方法如下:

1、色譜柱問題

(1)色譜柱被污染。如果是因為色譜柱被污染導致了問題的出現,則應按照相關方法沖洗色譜柱。如果這樣做仍不能使問題得到解決,則需更換色譜柱。

(2)色譜柱柱效下降。如懷疑因色譜柱柱效降低導致,則要用一支柱效好的色譜柱更換當前色譜柱,然后用一系列標準樣品進行測試,比較保留時間的重復性,如果保留時間是重復的,則表明原來的色譜柱柱效已經下降,需更換色譜柱。如果保留時間不穩定,則問題可能出在流動相混合不均勻、溶劑或保護柱、在線過濾器被污染等。

(3)如果系統中使用了保護柱,在測試柱效時應將其卸下。保護柱也可能是污染源,所以在更換色譜柱的時候有必要將保護柱一同更換。

2、保護柱問題

更換被污染的或者柱效下降的保護柱后再測試色譜柱的柱效,正常情況下柱效應該是上升的。如果不是,應按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。

3、進樣閥問題

閥漏液或出現故障、進樣口堵塞或損傷均可造成峰拖尾,此時應做相應的維修處理。

4、檢測器問題

檢查檢測器的時間常數設定是否正確,如果設定不正確,需要做必要的調整。

5、樣品問題

樣品超載問題:減少進樣量,若色譜峰拖尾沒有改善,則是其它問題導致;

樣品溶劑不合適:盡量使用流動相組分溶解樣品,若樣品在流動相中不溶解,可以使用其他溶劑溶解樣品后再使用流動相進行稀釋;

6、柱外效應

檢查系統所有連接點,特別是色譜柱兩端的連接點,確保管路與色譜柱兩端緊密連接,沒有空隙;盡量使用細內徑的管路連接。

快速指南:

產生拖尾峰的原因一般是色譜柱入口被污染或柱效下降。仔細認真地維護色譜柱和保護柱對減少拖尾峰的出現有很大幫助。

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