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實驗干貨,超全氣質聯用詮釋
發布時間:2019-02-12   點擊次數:1937次

氣質聯用儀

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。

 

質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

 

因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。

 

 

基本應用

 

氣質聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是氣質聯用系統的關鍵。

 

GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質接口、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。

 

 

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。

 

色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質譜儀進行鑒定。

 

色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

 

 

二、氣質接口

氣質接口是GCMS的連接部件。常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫高值。

 

 

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,后在檢測器部分產生信號,并放大、記錄得到質譜圖。

 

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

 

EI特點:

⑴、結構簡單,操作方便。

⑵、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。

本法不適合于高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。

 

CI特點:

1)、不會發生象EI中那么強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。

2)、分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。

3)、場致離子化(fieldionization,FI) 適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯bing胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

4)、場解吸離子化( field desorption ionization,FD) 用于極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

5)、負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特征的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。

 

2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:

 

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

 

扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:分辨率低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

 

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了分辨率。

 

3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

 

檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

 

4、真空系統

由于質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵

 

 

主要性能指標

氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個:質量范圍、分辨率、靈敏度、質量準確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。

 

質量范圍指的是能檢測的低和高質量,決定了儀器的應用范圍,取決于質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10,上限500~1200。

 

分辨率是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的分辨率一般為單位質量分辨力。

 

靈敏度:氣質聯用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。

 

質量準確度為離子質量測定的準確性,與分辨率一樣取決于質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬于低分辨質譜,質量準確度為0.1u。

 

掃描速度定義為每秒鐘掃描的大質量數,是數據采集的一個基本參數,對于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。

 

質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。

 

動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。

 

 

測定方法

總離子流色譜法(totalionization chromatography,TIC)--類似于GC圖譜,用于定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定間隔時間反復掃描,自動測量、運算,制得各個組分的質譜圖,可進行定性。l質量色譜法(masschromatography,MC)--記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。

 

在選定的質量范圍內,任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。

 

選擇性離子監測(selectedion monitoring,SIM)--對選定的某個或數個特征質量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數量級。

 

質譜圖--為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中*峰稱為基峰,其強度規定為100%,其它峰以此峰為準,確定其相對強度。

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