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所有色譜峰均展寬的可能原因及解決方法
發布時間:2019-03-18   點擊次數:2627次

所有色譜峰均展寬的故障小排查,如果實驗中碰到先洗脫出來色譜峰展寬時該如何解決呢?下面將為大家介紹所有色譜峰均展寬的可能原因及解決方法。

 

一、樣品量過載

稀釋樣品或減少進樣體積使色譜柱恢復平衡。注意:使用強度較弱(相對于流動相而言)的樣品溶劑,進樣體積可以達到色譜柱死體積的10%左右;而使用強度較強的溶劑,進樣體積可能高僅為柱死體積的1%。

 

二、室溫變化過大

需要使用色譜柱恒溫箱,以保證色譜柱溫度恒定。

 

三、系統沒有達到平衡

請保證色譜柱、檢測器等有足夠的時間平衡。如果是梯度洗脫,兩次進樣間保證足夠的時間使系統重新達到平衡。色譜柱次使用離子對試劑時,要有充足體積的流動相和足夠的沖洗時間確保色譜柱充分平衡。

 

四、色譜柱問題

若色譜柱問題可能會導致多種譜圖異常情況。色譜柱被污染,如果是因為色譜柱被污染導致了問題的出現,則應按照相關方法沖洗色譜柱,如果這樣做仍不能使問題得到解決,則需更換色譜柱;色譜柱柱效下降,如懷疑因色譜柱柱效降低導致,則要用一支柱效好的色譜柱更換當前色譜柱,然后用一系列標準樣品進行測試,比較保留時間的重復性,如果保留時間是重復的,則表明原來的色譜柱柱效已經下降,需更換色譜柱,如果保留時間不穩定,則問題可能出在流動相混合不均勻、溶劑或保護柱、在線過濾器被污染等;如果系統中使用了保護柱,在測試柱效時應將其卸下,保護柱也可能是污染源,所以在更換色譜柱的時候有必要將保護柱一同更換。

 

五、色譜柱選擇不當

檢查使用的色譜柱內徑和填料是否正確。

 

六、保護柱問題

更換被污染的或者柱效下降的保護柱后再測試色譜柱的柱效,正常情況下柱效應該是上升的。如果不是,應按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。

 

迅速診斷提示:所有的色譜峰都展寬通常是由于儀器或色譜柱選擇不當而造成的。一般要先檢查色譜柱和保護柱,因為它們是系統的核心組成部分,需要重點排查。

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