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熱電色譜柱樣品制備與操作
發布時間:2019-03-22   點擊次數:1025次
  熱電色譜柱為芳香和中等極性化合物的分析提供*的選擇性。苯環通過C4鏈連接到硅膠基質上,可更好地與分析物分子上的芳香基團接觸。熱電色譜柱包含C4連接基團,特別適合苯環和芳環分子的相互作用?;诟呒児枘z設計,是設計用于解決現代色譜法諸多困難問題的系列產品。熱電色譜柱對芳環分析物具有出眾的保留能力和*的選擇性。
  熱電色譜柱樣品制備與操作:
  1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
  2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效。
  3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得較佳分離效果,使用時請不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外較高操作溫度不要超過60℃。
  熱電色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
 ?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
 ?、趹饾u改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
 ?、垡话阏f來熱電色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
 ?、苓x擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
 ?、荼苊鈱⒒|復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
 ?、藿洺S脧娙軇_洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
 ?、弑4嫔V柱時應將柱內充滿或,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
 ?、酂犭娚V柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進入柱內,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現塌陷,死體積增大。
  熱電色譜柱是高度穩定的強陰離子交換的硅膠為基質材料的色譜填料,專門為使用含水和低pH值流動相時設計,適合分析小分子的有機酸。
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