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分享一下氣相色譜中載氣的選擇
發布時間:2019-04-07   點擊次數:3564次

什么是載氣?在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣;

 

載氣過程:進入色譜柱進行分離;

 

載氣的作用:以一定流速載帶氣體樣品或經氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,后,流出色譜系統放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

▲常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

 

(l)氫氣(H2):

具有相對分子質量小、熱導系數大、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。

 

(2)氮氣(N2):

相對分子質量較大、擴散系數小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導系數低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導檢測器中少用。

 

(3)氦氣(He):

相對分子量小、熱導系數大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質聯用分析。

 

(4)氬氣(Ar):

相對分子量大、熱導系數小,但由于成本高,因而應用較少。

氣相色譜選擇載氣,是根據色譜柱系統及色譜儀的檢測器等條件來確定的。

 

如何選擇載氣?

氫氣由于熱導率高,當用熱導檢測器時,氫氣和氦氣是非常好的載氣。

 

當使用FID檢測器時,選擇氮氣作載氣或氦氣作載氣,用氫氣作為檢測用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會造成信號基線偏高并且燃燒量過大,檢測器易積水。

 

另外,由于氫氣分子量小,擴散速度快,當色譜柱較長且溫度高時,組分峰容易擴展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮氣和氬氣就會好得多。

 

載氣系統:載氣系統包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩定而可調節的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。

 

(1)載氣選擇:

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩定性均有很大的影響??勺鳛檩d氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發生化學反應的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。

(2)載氣凈化:

載氣凈化的目的是保證基線的穩定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經過時可以除去微量的水分及油等。

(3)流速的控制與測定:

在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩定性。由穩壓閥、針閥、穩流閥相互配合以完成流速的控制。柱前流速由轉子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。

 

分離系統: 分離系統由色譜柱和柱箱組成。

色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟,色譜柱的選擇是完成分析的關鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細管柱。

 

填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,內徑為2~6mm,長度為1~10m,形狀有U形,螺旋形等,內裝固定相。

 

毛細管柱的通常內徑為0.1~0.5mm、長度為25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者鍵合在毛細管壁上。對色譜柱箱的要求是:使用溫度范圍寬,控溫精度高,熱容小,升溫、降溫速度快,保溫好。

 

總結

 氣相色譜儀每個部分都各自發揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。

上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術發展而來,一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣,氫氣作為燃氣,空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是的選擇。

 

FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產生化學電離,發生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,產生微弱的電流,再經過放大后得到色譜信號。

 

從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是*的。  對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由于含氧量較高,不但對毛細色譜柱內壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質在進入FID檢測之前被氧化。

 

四種載氣的英文縮寫:

氫氣:Hydrogen,H2

氮氣:Nitrogen,N2

氬氣:Argon,Ar

氦氣:Helium,He

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